凍干機的性能選擇

1、凍干機的容量、規格，包括擱板面積、冷凝器的捕水量、擱板尺寸、擱板間距等，都應與生產量的大小相匹配。
2、凍干機的制冷效率：凍干機應能在2.5h內將凍干箱內的物品從環境溫度降至所需的溫度，一般在-45℃以下，否則說明制冷機制冷的能力不夠。
3、凍干機的隔板正反面都要相當平整，板溫應均勻，一般板與板之間，板的每個點的溫差應控制在±1℃以內，這樣才能保證整批產品的質量均一。
4、箱體的真空度，空箱測定，應在30min內達到2.5pa左右，并保證密閉不泄漏。
5、箱體應采用好的不銹鋼材料，設計應合理美觀，不僅方便消毒清洗，而且要高度耐腐蝕。
6、凍干機附屬的一些裝置:凍干箱內的擱板層能上下自由移動，有利于箱內消毒清洗，容易接近箱內各個部位。有限量滲氣裝置:用來控制往箱內滲入氮氣或清潔空氣，以便控制箱內的真空度，它將有利于二次干燥階段時制品的升溫，可縮短凍干周期2~3h。控制系統:主要的是控制擱板溫度，并設有記錄儀記錄和保存產品溫度、擱板溫度、冷凝器溫度、箱體真空度等。自動控制與聯鎖報警也是不可缺少的，這樣方可提高操作的可靠性，避免產品在操作或配套設施出錯時蒙受損失。

凍干產品的配方研究

凍干機對于給定某一物質時，首先應了解其結構與特點，試驗測定出其共晶點溫度，然后根據共晶點溫度判斷是否需要加入添加劑(包括賦形劑、穩定劑等)，若需加入添加劑，應根據添加劑的性質來考慮加入何種物質和加入量。凍干后，進行外觀、水分及各項物理指標的測定，逐漸修正工藝配方并進行重復試驗，直至各項指標相似或相同為止。

冷凍干燥工藝

1、產品預凍:預凍需要在升華干燥前把所有產品凍實。考慮到凍干產品的質量和凍干的經濟性，預凍溫度低于共晶點10℃左右即可，預凍時間一般在2h~4h之間，制品的厚度一般小于15mm為宜，固體物含量在4%~25%。產品凍干后的外觀與預凍的速率有關。慢凍后晶格較大，冰晶呈六角對稱型，而速凍則呈樹枝不規則型狀或呈球型，間隙小，升華時的阻力大。另外PH值也對凍干的速度有一定的影響。
2、升華干燥:即一階段升華干燥前應在30min內使冷凝器溫度達到-40℃以下(一般在-50℃為經濟)。抽真空之前打開冷凝器與羅茨泵之間的碟閥開始抽真空，兩分鐘后再將凍干箱與冷凝器之間的蝶閥打開，待凍干箱內真空度達到10pa左右轉入加熱升華干燥。真空度太低會影響升華速率，視真空度來決定羅茨泵的啟動與否，一般可控制在10~15pa。需要時開啟中間介質加熱器與間歇啟停循環泵，使中間介質在擱板內循環加熱，注意控制好擱板溫度。些時所需的熱量只要稍大于制品在升華過程中所吸收的熱量即可，太多的熱量會導致制品本身的溫度上升太快，而使制品可能出現局部甚至全部崩塌或熔化，引起制品的干縮起泡等現象，至使整個凍干過程失敗。這一階段要注意制品的溫度需要低于制品共晶點溫度并確保產品是在凍實的狀態，產品在升華干燥過程中的溫度需要低于其崩解溫度。此過程大約需占整個過程的70%以上。當全部冰晶排除后，一階段干燥就完成了，此時可除去全部水分的90%以上。一階段的干燥與否可在觀察窗內看到物品升華交界面逐步向下到容器底部并消失。此時冷凝器溫度也基本回復至升華前的狀態，通過觀察記錄儀上的曲線可看到制品溫度的曲線與擱板溫度的曲線已重合，凍干箱內的壓力也下降至接近冷凝器內的壓力了。
3、解析干燥:即二階段干燥，該階段的干燥溫度可足夠的高，只要不造成產品過熱而變性即可。所有制品溫度可以加熱到較高溫度，每層挌板的溫度達到基本一致，繼續保溫干燥一段時間，干燥過程即可結束。二階段干燥的時間，視產品種類與所允許的殘余水分的含量而定，如無特殊要求，一般控制在1%~5%之間即可。測定凍干物料干燥程度的經驗方法:在接近凍干過程前，關閉凍干箱與冷凝器之間的碟閥并停止抽氣，這時觀察在30s~60s內，凍干箱內壓力的回升情況(箱體不可有泄漏)，如果凍干箱內的壓力沒有明顯的升高，則可以結束凍干。一般關閉1min壓力上升，殘余水分約在1%~2%之間。
4凍干曲線:根據凍干產品的不同性質、凍干機的不同性能，制訂出相適應的凍干曲線，它不僅是手工操作凍干機的依據，也是全自動控制凍干機設定各項參數的依據。凍干曲線就是凍干箱內擱板溫度與時間之間的關系曲線。一般以溫度為縱座標，時間為橫座標，還可以加上產品溫度、冷凝器溫度、真空度等曲線。如何在較短的時間內凍干出合格的產品?這是要經過長期而細心的經驗總結與大量的試驗才能做到的，還須據備熱力學、壓力與真空、分子化學、生物學、電氣與制冷、機械等多方面的知識。